一、制定分析方法的工作順序

　　(1)先配制一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量約為靈敏度的50-100倍(吸光度0.2-0.bs為*)和空白溶液，用來(lái)檢查或確定：

　　a.發(fā)生的化學(xué)條件;b.流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器的條件;c.主機(jī)的條件;d.讀數(shù)的穩(wěn)定性;e.實(shí)際達(dá)到的靈敏度(減去空白讀數(shù)計(jì)算)。

　　(2)配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以砷為例：配 0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：zui高約為靈敏度的100-150倍, 必須有空白溶液。

　　(3)硼氫化鉀的配制。硼氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數(shù)用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀，0.3g氫氧化鈉( 穩(wěn)定劑 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器)，加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測(cè)定汞用0.5% 硼氫化鉀，0.1%氫氧化鈉。

　　(4)載液的配制：1% (v/v)鹽酸。

　　(5)試樣的前處理：

　　a.按照相關(guān)方法溶解試樣。b.是否需要被測(cè)元素的預(yù)還原。c.稀釋到一定倍數(shù)，使讀數(shù)不超過(guò)zui大可測(cè)濃度，( 實(shí)測(cè)后再修正 )并滿足化學(xué)條件的要求。

　　(6)檢查試樣中有無(wú)干擾元素存在

　　從文獻(xiàn)資料上了解被測(cè)元素有哪些干擾元素和干擾量，與所測(cè)試樣已知的共存元素對(duì)比，確定是否需要控制干擾。用回收試驗(yàn)檢查有無(wú)干擾：取2份試樣溶液，一份加已知量被測(cè)元素，一份不加，測(cè)出含量后相減，計(jì)算回收率?；厥章试?00±2% 時(shí)認(rèn)為無(wú)干擾。100±5%時(shí)，如要求較高則認(rèn)為有干擾，需要控制。

　　(7)干擾控制

　　用文獻(xiàn)上提供的方法控制并用回收實(shí)驗(yàn)核查。對(duì)不明干擾、或不能*消除的干擾，并對(duì)不同加入量的回收率都相接近，即為存在“相乘干擾”，乘一個(gè)系數(shù)即可得到正確值，方可用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”測(cè)定。存在“相加干擾”時(shí)不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

　　(8)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，核查所用方法的正確性。

　　二、可提供的測(cè)定條件

　　1、主機(jī)的條件

　　a.光源：可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈，發(fā)射強(qiáng)度大，靈敏度較高，可用較大通帶寬度(zui大可達(dá) 1-2nm，進(jìn)一步增加強(qiáng)度)。可由主機(jī)供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。

　　b.測(cè)定波長(zhǎng)用被測(cè)元素的靈敏線。

　　c.讀數(shù)方法：參看發(fā)生器和主機(jī)的使用說(shuō)明書，建議用峰高法讀數(shù)。

　　2、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器使用條件：參看使用說(shuō)明書

　　3、載氣：純氮或純氬氣。流量見(jiàn)“各元素*條件”。

　　以上是關(guān)于流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器測(cè)定部分元素的簡(jiǎn)明方法，更多信息咨詢!